Xây dựng và thẩm định định lượng etoricoxib trong nguyên liệu và vi nhũ tương bằng HPLC-UV

Tóm tắt

Đặt vấn đề: Vi nhũ tương (VNT) là hệ dẫn thuốc giúp cải thiện độ hòa tan của etoricoxib, một NSAID ức chế chọn lọc COX-2. Các nghiên cứu về phương pháp HPLC sử dụng pha động acetonitrile - nước chứa 0.1% acid formic cho định lượng etoricoxib trong hệ vi nhũ tương vẫn còn ít được báo cáo. Mục tiêu: Xây dựng và thẩm định phương pháp HPLC-UV để định lượng etoricoxib trong nguyên liệu và hệ VNT. Phương pháp: HPLC-UV được thực hiện trên hệ thống Agilent 1200 sử dụng cột Phenomenex C18 (150 × 4.6 mm; 5 µm). Pha động là hỗn hợp acetonitrile và nước, đều chứa 0.1% acid formic, với tỷ lệ 20:80 (v/v), tốc độ dòng 1.0 mL/phút. Thể tích tiêm mẫu là 10 µL và bước sóng phát hiện được lựa chọn là 233 nm. Việc thẩm định phương pháp được tiến hành theo hướng dẫn ICH Q2 (R1). Kết quả: Etoricoxib có thời gian lưu 9.64 phút, đường chuẩn tuyến tính trong khoảng 10 - 300 µg/mL (R² = 0.9993). LOD và LOQ thực tế lần lượt là 10.0 và 20.0 µg/mL. Độ phục hồi đạt 99.08 - 100.39 % với nguyên liệu và 98.98 - 100.44% với VNT, RSD ≤ 2%. Kết luận: Phương pháp HPLC-UV đã được thẩm định cho thấy độ chính xác và độ lặp lại đạt yêu cầu, cho phép áp dụng trong công tác kiểm nghiệm chất lượng etoricoxib.

Abstract

Background: Microemulsions are drug delivery systems that enhance the solubility of etoricoxib, a selective COX-2-inhibiting NSAID. Studies on HPLC methods employing an acetonitrile-water mobile phase containing 0.1% formic acid for the quantification of etoricoxib in microemulsion systems remain limited. Objective: To develop and validate an HPLC-UV method for the quantification of etoricoxib in bulk drug and microemulsion systems. Methods: The analysis was carried out on an Agilent 1200 HPLC system equipped with a Phenomenex C18 column (150 × 4.6 mm, 5 µm). The mobile phase consisted of acetonitrile and water, both containing 0.1% formic acid, in a ratio of 20:80 (v/v), with a flow rate of 1.0 mL/min. The injection volume was 10 µL, and detection was performed at a wavelength of 233 nm. The method was developed and validated in accordance with the ICH Q2 (R1) guidelines. Results: Etoricoxib exhibited a retention time of 9.64 minutes, with a linear calibration curve over the concentration range of 10 - 300 µg/mL (R² = 0.9991). The LOD and LOQ were 10.0 and 20.0 µg/mL, respectively. Recovery was 99.08 - 100.39% for the raw material and 98.98 - 100.44% for the microemulsion, with RSD ≤ 2%. Conclusion: The validated HPLC-UV method demonstrated acceptable accuracy and repeatability, allowing its application in the quality control of etoricoxib.