Xây dựng quy trình định lượng đồng thời camphor, menthol, eucalyptol trên chế phẩm viên nang mềm bằng GC-FID

Tóm tắt

Đặt vấn đề: Viên nang mềm chứa camphor, menthol và eucalyptol được sử dụng rộng rãi trong điều trị bệnh hô hấp. Tuy nhiên, các phương pháp định tính và định lượng đồng thời ba hoạt chất này còn hạn chế. Mục tiêu nghiên cứu: Xây dựng, thẩm định được phương pháp định lượng đồng thời camphor, menthol và eucalyptol trong viên nang mềm bằng sắc ký khí với đầu dò ion hóa ngọn lửa (GC - FID). Đối tượng và phương pháp nghiên cứu: Mẫu được khảo sát trên hệ thống GC Agilent 6890N với đầu dò FID. Các thông số sắc ký được tối ưu nhằm đạt sự phân tách rõ ràng và thời gian hợp lý. Kết quả: Phương pháp cho thấy sự tách đỉnh sắc ký rõ ràng với thời gian lưu eucalyptol, camphor và menthol lần lượt là 8.78; 13.32 và 14.35 phút. Tổng thời gian phân tích khoảng 20 phút. RSD của thời gian lưu và diện tích đỉnh sắc ký < 1.0. Đường chuẩn tuyến tính với R² ≥ 0.999. Giới hạn phát hiện (LOD) lần lượt là 0.74 mg/g; 1.37 mg/g; 0.62 mg/g, giới hạn định lượng (LOQ) là 2.5 mg/mg cho ba hoạt chất. Độ đúng đạt tỷ lệ thu hồi 95- 105%, độ chính xác lặp lại và độ chính xác trung gian đều có %RSD < 2%. Kết luận: Phương pháp đã được áp dụng thành công trên chế phẩm viên nang mềm lưu hành, chứng minh tính khả thi và độ tin cậy trong kiểm nghiệm chất lượng.

Abstract

Background: Soft capsule formulations containing camphor, menthol, and eucalyptol are widely used for relieving common cold symptoms. However, simultaneous qualitative and quantitative methods for these three active ingredients remain limited and inconsistent, posing challenges for quality control. Therefore, establishing a reliable and accurate method is essential. Objectives: To develop and validate a gas chromatography-flame ionization detection (GC-FID) method for the simultaneous quantification of camphor, menthol, and eucalyptol in soft capsules. Material and methods: A simulated sample was used to investigate chromatographic conditions on Agilent 6890N gas chromatography system equipped with an FID detector. Analytical parameters were optimized to achieve clear separation, good stability, and reasonable analysis time. Results: The method showed clear chromatographic peak separation with retention times of 8.78, 13.32, and 14.35 minutes for eucalyptol, camphor, and menthol, respectively. The total analysis time was approximately 20 minutes. The RSD values of retention time and peak area were below 1.0%, meeting the system suitability criteria. The calibration curves were linear with correlation coefficients (R²) ≥ 0.999 within the tested concentration range. The limits of detection (LOD) for camphor, menthol, and eucalyptol were 0.74 mg/g, 1.37 mg/g, and 0.62 mg/g, respectively, while the limit of quantification (LOQ) was 2.5 mg/g for all three compounds. Accuracy, expressed as recovery, ranged from 95% to 105%, and both repeatability and intermediate precision showed %RSD values below 2%. Conclusion: The developed GC-FID method was successfully applied to commercial soft capsule formulations, demonstrating its feasibility and reliability for routine quality control.