Xác định 14 dược chất ngụy tạo trong chế phẩm dạng lỏng từ dược liệu bằng phương pháp HPLC-UV/VIS

Tóm tắt

Đặt vấn đề: Hiện nay, các quy trình phân tích dược chất ở Việt Nam có tác dụng giảm đau, kháng viêm có nguy cơ ngụy tạo cao trong chế phẩm từ dược liệu trước đây thường tập trung vào chế phẩm rắn, không phù hợp chế phẩm lỏng, nang mềm và hoàn mềm, cũng có nguy cơ tương đương. Mục tiêu: Xây dựng và thẩm định quy trình định lượng betamethason, dexamethason base, methylprednisolon, triamcinolon, prednison, aceclofenac, dexamethason acetat, diclofenac, ibuprofen, ketoprofen, meloxicam, acid mefenamic, piroxicam và paracetamol ngụy tạo trong trong các chế phẩm dạng lỏng, nang mềm, hoàn mềm từ dược liệu hỗ trợ điều trị bệnh cơ xương khớp bằng phương pháp HPLC-UV/Vis. Phương pháp nghiên cứu: Điều kiện sắc ký gồm pha tĩnh là cột C18 (250 × 4.6 mm; 5 μm); pha động là hỗn hợp dung dịch triethylamin 10 mM pH 3.5 và acetonitril (gradient); phát hiện ở 224 nm, 280 nm. Mẫu thử được chiết với ethyl acetat, loại tạp bằng SPE C18. Quy trình được thẩm định theo hướng dẫn của AOAC (2023) Kết quả: Quy trình phân tích đạt yêu cầu về tính tương thích hệ thống, tính đặc hiệu, tuyến tính từ 8 - 100 ppm, độ đúng, độ chính xác, giới hạn phát hiện của phương pháp đối với betamethason và piroxicam là 0.16 mg/L, 12 dược chất còn lại là 0.11 mg/L. Kết luận: Đã xây dựng, thẩm định và ứng dụng quy trình định lượng 14 dược chất ngụy tạo trong chế phẩm từ dược liệu.

Abstract

Background: Currently in Vietnam, analytical procedures for synthetic pharmaceutical substances with a high risk of adulteration in herbal medicine products previously focused on solid preparations, which are not suitable for liquid, soft capsule, and soft pill formulations, which have a similar risk. Objectives: To develop and validate a process for quantifying betamethasone, dexamethasone base, methylprednisolone, triamcinolone, prednisone, aceclofenac, dexamethasone acetate, diclofenac, ibuprofen, ketoprofen, meloxicam, mefenamic acid, piroxicam and paracetamol counterfeited in herbal liquid preparations, soft capsules, and soft pills to support the treatment of musculoskeletal diseases using HPLC-UV/Vis method. Method: Chromatographic conditions included stationary phase: C18 column (250×4.6 mm; 5 μm); mobile phase: 10 mM triethylamine solution pH 3.5 - ACN (gradient); detection at 224 nm, 280 nm. The sample was extracted with ethyl acetate, and impurities were removed by SPE C18. The procedure was validated according to AOAC guidelines (2023) Results: The process meets the requirements of specific, system suitablility, linear in the range of 8 - 100 ppm, accuracy, precisioin, the method detection limit for betamethasone and piroxicam is 0.16 mg/L sample matrix, the remaining 12 active ingredients are 0.11 mg/L sample matrix. Conclusions: A simultaneous quantitative process for 14 substances in liquid preparations, soft capsules, and soft pills from medicinal herbs has been developed, validated and applied.